【摘要】 砷廣泛存在于自然界中,是一種具有致畸、致畸、致突變“三效”的劇毒物質(zhì)。 因此，建立準確、靈敏的痕量砷測定方法極為重要。 . 用溶出伏安法測定重金屬離子具有靈敏度高、檢出限低、速度快、儀器簡單等優(yōu)點。 物理修飾電極是近年來電化學(xué)研究非常活躍的領(lǐng)域，納米材料具有一系列不同于傳統(tǒng)材料的光、電、磁、機械和催化性能。 兩者結(jié)合可以提高電物理反應(yīng)的速度、電極的選擇性和靈敏度。 介紹了砷的污染、危害和測定方法，并對納米材料修飾電極的制備方法和應(yīng)用進行了詳細評價。 制備納米金粒子和金鈀雙金屬納米粒子，研究納米材料修飾電極的制備方法和電物理性質(zhì)，研究三價砷在納米金修飾電極和金鈀雙金屬納米粒子修飾電極上的電物理響應(yīng)。 主要研究內(nèi)容和成果如下： 1.金納米粒子和金鈀雙金屬納米粒子的制備，利用紫外-可見光、透射電鏡對納米金粒子進行表征，利用紫外-可見光、掃描電鏡、XPS和能譜對納米金粒子進行表征。金鈀雙金屬納米粒子 納米粒子，在堿性溶液中使用循環(huán)伏安法研究納米材料修飾電極的電物理特性。 結(jié)果表明，納米金顆粒呈球形結(jié)構(gòu)，粒徑約為20nm，金鈀雙金屬納米顆粒呈殼核結(jié)構(gòu)，顆粒表面同時富含Au和Pd。時間; 納米金修飾電極具有金電極的特性，而納米金鈀雙金屬修飾電極兼顧了金和鈀的特性。 2、納米金修飾玻碳電極的制備，用于測量水底三價砷離子。 考察了支持電解質(zhì)含量、溶解方式、富集電位和時間、方波伏安頻率、振幅和生長速率對砷離子的影響。 測定的影響，以及Cu、Hg、Pb對測定的干擾。 砷的溶出峰電壓在0.05-1ppb和1-范圍內(nèi)與其含量呈線性關(guān)系，檢出限為0。Cu、Hg、Pb對測定有不同程度的干擾。 3.制備金鈀雙金屬納米粒子修飾電極，分別檢測HNO3和磷酸鹽緩沖氨水中的三價砷離子。 考察了富集電位、方波伏安頻率、振幅和生長速率對測定的影響，并闡述了Cu、Hg、Pb、Cd、Zn、Mn和有機硫?qū)y定的干擾。 在HNO3中，砷的溶出峰電壓與其含量在0.5-1ppb范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為0。 在磷酸鹽緩沖氨水中，砷的溶出峰電壓與其含量在1ppb-范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為0.5ppb。 Cu、Hg和有機硫會形成干擾，而Pb、Cd、Zn和Mn不會影響砷的測定。