玻碳電極的研磨和清潔步驟 1、研磨：研磨前，用濕透鏡紙輕輕擦拭電極表面，除去污垢，并保證電極表面光滑。 取少量0.3微米拋光粉（）放在研磨盤（鹿皮）上，然后滴加少量去離子（DI）水，與玻碳電極的絕緣部分充分混合。 【也可以配置成不同的懸浮液】然后垂直握住玻碳電極，用右手腕均勻用力，使玻碳電極以緩慢的速度連接到鹿皮上。 路徑為方形或“8”字形，并拋光 將電極打磨2-3分鐘，順時(shí)針和逆時(shí)針各100圈。 研磨過(guò)程中，要保證電極表面壓在研磨盤上，不能下沉，否則拋光后的電極表面很容易變形而不是平整。 （建議：打磨電極時(shí)，握住電極頂部，不要太用力，這樣可以防止電極下沉和損壞。） 請(qǐng)勿：請(qǐng)勿左右或上下打磨，這會(huì)產(chǎn)生明顯的凹痕在鉑碳電極中（因?yàn)槟闶瞧叫械?，所以你?jīng)過(guò)了鹿皮表面上相同的凸出的地方，導(dǎo)致了凹痕）。 玻碳電極應(yīng)盡量少用砂紙打磨，這樣會(huì)降低其使用壽命。 只要玻碳電極表面是鏡面，就可以直接用碳化硅拋光粉進(jìn)行拋光。 ★上述研磨僅限于電極表面無(wú)大的凹痕時(shí)。 如果電極表面有明顯凹痕，則需要分階段拋光，即用1微米、0.5微米、0.3微米、0.05微米拋光粉依次拋光。 為此，請(qǐng)?jiān)谌粘Ｊ褂眠^(guò)程中保護(hù)電極表面，不要產(chǎn)生明顯的凹痕。 2、用去離子水沖洗電極表面，然后將拋光的電極頭垂直放入盛有少量去離子水的小燒瓶中（注意：a.水不應(yīng)覆蓋電極前端的金屬， b.玻碳不要接觸燒瓶底部，否則電極表面很容易被杯底玻璃劃傷），將小燒瓶放入超聲波水浴中超聲清洗2- 3分鐘，重復(fù)3次。

確認(rèn)電極表面無(wú)殘留拋光液后，停止超聲波，取出電極，用去離子水沖洗。 3、化學(xué)清洗：將步驟2處理過(guò)的電極的玻碳電極用1：（玻碳電極僅限于聚四氟乙烯PTFE短褲）、1：1醋酸氨水（或醋酸）和去離子水進(jìn)行超聲清洗2 - 3min時(shí)間不宜太長(zhǎng)，否則電極容易損壞。 4、按照步驟2的方法對(duì)物理清洗后的電極超聲3次（期間每次更換去離子水）。 5.將得到的電極用氫氣干燥備用（或在常溫條件下干燥，或在紅外燈下干燥。光線靠近邊緣，光線不要太強(qiáng)，否則PTFE涂層容易被烤焦）建議：如果實(shí)驗(yàn)條件允許，用氫氣吹干，否則在選定的溫度條件下干燥。 盡量避免選擇紅外線燈進(jìn)行烘烤，除非緊急。 6、徹底沖洗后，將電極在0.5-1mol/氨水中循環(huán)伏安激活，掃描范圍1.0-1.0V，重復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安。 注：也可以在KOH（或NaOH）中活化，沒(méi)有具體說(shuō)明，通常在0.5M氨水中活化。 7、最后記錄1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]堿液在0./LKCl（或KNO3以降低堿液電阻）中的循環(huán)伏安曲線，測(cè)試電極性能。 掃描速率50mV/s，掃描范圍0.6~-0.1V。

只有在實(shí)驗(yàn)室條件下獲得的循環(huán)伏安圖中的峰值電位差低于80mV并盡可能接近64mV時(shí)，電極才能使用，否則必須對(duì)電極進(jìn)行重新處理，直至滿足要求。 注：實(shí)際過(guò)程中由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，可采用80~80之間的峰值電位差。 備注： 測(cè)試裸電極是否打磨干凈的方法： 1、可用PH=7的緩沖堿液進(jìn)行測(cè)量。 該圖是一條沒(méi)有峰的曲線。 如果出現(xiàn)峰值，則需要繼續(xù)研磨電極。 2. 1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]+0./LKCl 堿液的示意圖。 循環(huán)伏安圖中的峰值電位差控制在80~之間。 注意：最好使用第二種方法。 鐵醚堿液網(wǎng)絡(luò)有很多種，如 ⑴、鐵醚：亞鐵醚（1:1、3mM）+0.2、3mM鐵醚+0。（或5mM鐵醚+0。） 3、如果是用于阻抗，建議配置0.1M鐵醚+0.1M鐵醚+0.，